柱前衍生-高效液相色谱法检测安立生坦的手性拆分剂L-脯氨酸甲酯

采用4-氯-7-硝基苯-2-（嗯）-1,3-二唑（NBD-Cl）作为柱前衍生试剂,建立了柱前衍生化-高效液相色谱法（HPLC）结合荧光检测器测定安立生坦合成过程中使用的手性拆分剂L-脯氨酸甲酯的方法.考察了衍生反应温度、时间、衍生试剂加入量、缓冲液pH对L-脯氨酸甲酯衍生反应的影响.结果表明,衍生反应优化条件为：反应温度60℃,反应时间60 min,衍生试剂加入量为每毫升反应体系中加入0.3 mg NBD-Cl,衍生反应缓冲液pH为9.0.同时对此方法进行了方法学验证,L-脯氨酸甲酯在0.625～7.5 μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999 4;检测限为2.5×10-3μg/mL,定量限为7.5×10-3μg/mL;平均回收率为91.9％～ 106.4％;重复性实验中RSD为0.33％;此方法耐用性良好,L-脯氨酸甲酯样品溶液及衍生产物溶液体系稳定.此方法灵敏、简便、专属性强,能对安立生坦原料药中残留的杂质L-脯氨酸甲酯进行检测及定量分析.     

无卤阻燃增强硬质聚氨酯泡沫塑料的研究

采用聚醚多元醇、聚酯多元醇、多异氰酸酯、泡沫稳定剂、催化剂及发泡剂等为基本原料,以聚磷酸铵(APP)、可膨胀石墨(EG)及膨润土(BT)为阻燃剂及填料,通过一步发泡法制备了无卤阻燃增强硬质聚氨酯泡沫塑料。研究了APP、EG、BT对泡沫力学性能、阻燃性能以及泡孔结构的影响。结果表明,APP质量分数为15%,EG为7.5%,膨润土为2.5%时可以制得力学性能和阻燃性能均优良的聚氨酯泡沫塑料。在该条件下,泡沫的压缩强度为0.271 MPa,平均孔径为322μm,极限氧指数达到29.5%。     

超重力法制备Ce-Mn氧化物载体氧化羰基合成碳酸二苯酯

分别采用溶胶-凝胶法、共沉淀法和超重力反应共沉淀法制备铈锰复合氧化物前驱体,再经过高温焙烧得到氧化羰基化合成碳酸二苯酯的催化剂载体。通过XRD,H2-TPR,BET,TEM等手段对不同方法制备所得载体进行表征,结果表明:采用超重力反应共沉淀法所制备的Ce-Mn复合氧化物载体Mn较多进入CeO2中形成Ce-Mn-O共熔体,由于Mn的掺杂而产生的晶格畸变和由此产生的氧缺陷更多,晶体颗粒较小且分布均匀,比表面积大;当负载质量分数为0.5%Pd后用于苯酚氧化羰基化合成碳酸二苯酯,在反应总压为5 MPa,CO与O2分压比为93∶7、反应时间6 h、反应温度100℃时,碳酸二苯酯单程收率可达21.79%,选择性在99.1%以上。且运用旋转填充床设备实现物料在超重力条件下共沉淀制备Ce-Mn复合氧化物载体的制备过程简单,操作方便可控,载体质量稳定,非常适合批量生产。     

微反应器结构对气液二相分布规律的影响

采用高速摄像仪对3种结构的微反应器内气液二相流型、流动分布及空隙率进行了研究。微反应器采用内置分布实现气液二相分布,3个内置分布器分布角度依次为60°,90°,120°。采用各支通道内气泡长度、气泡速度的相对偏差,相对标准偏差值体现气液二相分布的不均匀程度,考察了分布器结构对各支通道内空隙率的影响。结果表明:随内置分布器分布角度的增大,在实验范围内,各支通道气泡长度分布均匀程度减小,气泡运动速度分布均匀程度增大。各支通道空隙率变化与内置分布器分布角度及支通道与主通道的相对位置有关。     

复合无机无卤阻燃剂改性聚氨酯泡沫及性能研究

以聚磷酸铵(APP)为主要阻燃剂,复配可膨胀石墨(EG)和膨润土作为阻燃剂和改性剂,制备了完全无机且无卤阻燃剂改性的硬质聚氨酯泡沫(RPUF)。在固定无机阻燃剂及改性剂总量的条件下,研究了膨润土和EG用量及比例对RPUF的热稳定性、阻燃性能、力学性能、泡孔结构等的影响。结果表明,随膨润土或EG含量的增大,泡沫的压缩强度先增大后减小,二者含量分别为10%和5%时压缩强度最大。EG对泡沫阻燃性能的提高有显著影响,但同时也会使泡孔孔径增大;而膨润土作为泡沫成核剂能明显减小孔径。通过热重分析表明膨润土和EG的加入能明显增强泡沫的热稳定性。当APP为泡沫总质量的15%,膨润土为5%,EG为5%时,可以制得阻燃性能、力学性能和泡沫孔径较佳平衡的阻燃泡沫材料。在该条件下,泡沫的压缩强度为0.42 MPa,泡沫平均孔径为434μm,LOI值达到29%。     

微波辅助合成甲氧羰基-β-环糊精碳酸酯

以绿色试剂碳酸二甲酯、β-环糊精为原料,无水碳酸钾为催化剂,探索了在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,采用微波辐射技术一步合成甲氧羰基-β-环糊精碳酸酯的新工艺。采用红外光谱、核磁共振技术对产品结构进行了表征,红外谱图在1 751 cm-1处有典型的C O峰,13C-NMR核磁谱证明有碳酸酯C O及CH3O—,由此推测其结构为β-CD-OCOOCH3。应用电喷雾质谱测定了产品平均取代度为2.423,并结合高效液相色谱法测定了原料β-环糊精转化率为93.22%。结果表明:该新工艺合成了一种新型化合物β-环糊精碳酸酯,而且与传统合成工艺相比,其具有能耗低,收率高,反应时间短等优点。     

高温多效膜蒸馏用于处理高盐溶液的实验研究

膜蒸馏通常在温度低于90℃的条件下操作,而对于高盐溶液,由于浓差极化和饱和蒸气压下降比较明显,在通常操作温度下膜通量和热利用率都很低。采用具有内部潜热回收功能的多效膜蒸馏组件在高温操作条件下对以氯化钠为代表的无机盐浓溶液的深度浓缩进行了研究,着重考察了冷进料温度T1,加热后料液温度T3、浓度、流量等操作参数对膜通量、造水比和截留率的影响。结果表明,当料液质量分数为5%,热料液温度T3为100℃时,膜通量和造水比的值分别为3.1 L/(m2·h)和15.2;虽然膜通量和造水比均随料液浓度增大而下降,但是当料液质量浓度为25%,T3为105℃时,膜通量和造水比值仍可达1.53 L/(m2·h)和5.8;且截留率达到99.95%以上。在60 d的连续运行中,膜组件保持了良好的性能稳定性。结果表明高温多效膜蒸馏技术能够有效用于高盐溶液的深度浓缩。     

5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮合成工艺研究

以5-硝基苯并咪唑酮为原料,采用水合肼还原制备5-氨基苯并咪唑酮(BI),反应条件温和,安全,环境友好。研究了溶剂对BI合成5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮(AABI)的影响:在乙酸乙酯中,BI与双乙烯酮反应合成AABI,收率可达89.3%。     

热法太阳能海水淡化理论研究进展综述

热法海水淡化是太阳能利用海水淡化中重要的研究方向。针对热法海水淡化蒸发冷凝过程的理论模型主要集中在以Dunkle模型为代表的盘式海水淡化模型上。近年来随着新型淡化结构的提出,太阳能集热系统的改进导致操作条件的变化,以及计算机软件、新型检测设备的开发和应用,国内外学者提出了许多新的淡化模型。该文综述了经典理论模型以及近年来新的理论模型,提出了未来的理论研究将针对建立不同腔体类型的模型以及对腔体内部物理场分布的模拟。     

SLM成形17-4PH不锈钢微观组织与动态断裂性能

通过激光选区熔化(selective laser melting, SLM)技术制备了17-4PH不锈钢,采用电子背散射衍射(electron backscattered diffraction, EBSD)和透射电子显微镜(transmission electron microscope, TEM)等方法对沉积态和固溶态试样微观组织结构进行了分析.通过示波冲击试验确定了裂纹萌生扩展的特征阶段和动态裂纹扩展阻力曲线(J-R曲线),研究了微观组织与动态断裂性能之间的关系.结果表明,沉积态试样主要由<100>择优且沿增材方向拉长的δ铁素体柱状晶、取向随机的细小马氏体,以及少量奥氏体组成,不同截面具有显著的组织各向异性;大尺寸δ铁素体柱状晶与细小晶粒的结合面作为薄弱环节,使其脆性增加,J-R曲线的撕裂模量较低,以准解理方式断裂.固溶热处理明显弱化组织各向异性,微观组织由尺寸细小、均匀的马氏体组成,其冲击吸收能量提升1倍,动态断裂韧性优良,属于韧性断裂.大尺寸δ铁素体柱状晶与周围细小马氏体晶粒界面结合较弱是沉积态17-4PH不锈钢动态断裂性能较差的主要原因.